婚后两年，两人的大女儿伊蕾娜·居里出生了。夫妻俩尽可能合理地规划开支和时间，确保一方面把宝贵的时间用在科研工作上，另一方面尽可能地照顾好家庭。在周末，一家人会散步、郊游，缓解大脑的紧张。

此时此刻，这对人类科学史上最著名的夫妻，还不知道他们即将开始一段奇迹般的科研旅程。而这段旅程，将持续到他们生命的最后一刻。

1896年，法国物理学家亨利·贝克勒尔发现了一个有趣的现象——他用黑纸严密地包裹住铀盐[38]，放在抽屉里。而放在铀盐下方的照相底片上，竟然出现了影像。

这里我们简单解释一下这个现象代表的意义。在数码相机出现之前，老式的胶片照相机是通过底片感光来捕捉影像的，底片上涂有对光很敏感的材料，当按下相机快门的时候，相机快门——其实也就是一个小孔——会打开，让外界的光线照到底片上，光的强弱分布会在底片上留下不同的印记——这其实就是照片。

贝克勒尔抽屉里的底片意外地曝光了，意味着有“光”照射到了底片上。但是，抽屉里的底片是正常密封的，说明这种照到底片上的“光”穿透性很强，并且实验发现它能和X射线[39]一样使验电器放电。贝克勒尔认为：铀能够自发地放出一种性质独特的射线，这与铀这种物质有关。

这个新出现的课题引起了居里夫妇极大的兴趣。要研究一种新物质，首先需要精确测定其物理参数，铀放出的射线会在空气中引起分子内部的正负电荷分离，原本显现电中性的空气中会出现正负电荷，这被称作“电离现象”。而居里夫妇用灵敏度更高的验电器测量出了微弱的电荷。

这个实验显示了放射性物质的放射性可以被定量测量，并且利用测量的数据证实了这种放射性仅与里面包含的铀元素的量成正比，而与其他元素无关。

这里需要补充一点很基本的化学知识。

我们的世界有各种各样的物质，种类非常多，比如水、空气中的氧气、二氧化碳等，都是分子。而分子又是由原子组成的，原子的种类并不多，这些原子排列组合，形成了种类繁多的分子。铀原子也不例外，铀原子可以与其他不同的原子形成多种多样的分子，但是居里夫人用实验证实了：放射性这种现象独属于拥有放射性的原子，而与原子所属的其他分子无关！

居里夫人又进一步研究了当时已知的其他元素，除了铀以外，她只发现了钍元素也能放出相似的射线，并且遵循的规律和铀一致。

由于发现并深入研究了“放射性”与放射性物质，玛丽·居里与丈夫皮埃尔·居里还有贝克勒尔三人共享了1903年的诺贝尔物理学奖[40]。

居里夫人并没有止步于此，她继续对放射性现象进行深入研究。在研究铀和钍的过程中，她发现了一些放射性异常强的矿物，名叫“沥青铀矿”。这些矿物中含铀和钍，但放射性却比高纯度的铀和钍还要强。玛丽·居里敏锐地意识到：这里一定是包含了比铀和钍放射性更强的物质，一种人们此前从未发现的物质！

经过了仔细的成分分析，这些矿物中并未发现除铀和钍以外的放射性元素，这是怎么回事呢？玛丽·居里大胆地假设：这里面包含了放射性极强的新元素，但是新元素含量太低，以至于在之前的分析过程中没有发现它们。那么，要想找到这些隐蔽的小家伙，居里夫妇必须找来大量的沥青铀矿，然后对它们进行提纯，获得里面那少得可怜的强放射性物质。

这是一件极为艰苦并且繁重的工作，但是对科学的强烈热情和旺盛的求知欲让居里夫妇战胜了身体和心理上的双重困难，他们忍受着刺鼻的气味，忍受着冬季的刺骨寒冷与夏季的炎炎暑天，大量地提纯沥青铀矿。

终于，在1898年7月，玛丽·居里向世人宣布了一种新元素的存在。这位来自华沙的女孩用她饱经苦难的祖国的名字命名了这种元素——钋（Polorium，与法语单词波兰Pologne的发音相似）。同年12月，她宣布了“镭”的存在。

发现两种新元素无疑是巨大的鼓舞，但是居里夫妇的头脑此时是很冷静的，他们并没有在已经获得的成就上过多停留，而是开始思考新的问题。

尽管发现了这两种元素的存在，但是极低的含量难以研究它们的性质，因此，要想深入探究关于钋和镭的更深层次的秘密，居里夫妇必须大量分离和提纯这两种新元素。

此前他们用来做提炼研究的铀沥青矿价格较高，实验经费已经不足以购买足量的矿石，他们只能想一个省钱的办法——低价购买大量的矿渣，从矿渣中提取剩余的镭和钋——这无疑大大地增加了工作量。并且处理这些矿渣需要较大的工作场地，以前的实验室并不足以解决这个问题，幸好他们所在的巴黎大学的校长准许他们使用一个废弃的木棚。居里夫妇就在这个夏天闷热、冬天阴冷的木棚里搭起了他们的提纯设备，夜以继日地工作。

无论是搬动那些沉重的矿渣，还是在反应容器里搅拌大量的沥青，都极为消耗体力。他们的工作环境充斥着粉尘和烟，在这样艰苦的环境中进行精密的提纯操作，其难度之高难以想象。居里夫妇为解决这一个又一个的问题，充分发挥了他们的聪明才智，并付出了巨大的努力。直到1902年，居里夫妇宣布他们获得了0.1克的纯净氯化镭，并测定了镭的光谱、原子量等一系列物理性质。

镭元素应用到了医学领域，癌细胞会被镭产生的射线杀死，这种疗法让人类在癌症面前拥有了一件有力的武器。法国人把这种基于镭的癌症治疗方法称为“居里疗法”。

有人建议居里夫妇把镭的提纯工艺申请专利并以此获取巨额的垄断收入。居里夫人拒绝了，她将这一宝贵的财富献给了全人类。

除了献出宝贵的镭提纯工艺，居里夫妇还捐赠了他们获得的诺贝尔奖奖金，尽管他们自己的生活并不十分宽裕。

1904年，居里夫妇的二女儿艾娃出生了，他们在此之前的研究工作中透支了太多的精力，因此休养了一段时间。1906年，正当居里夫妇准备向着下一座科学高峰发起冲锋时，一场飞来横祸降临到他们这个原本幸福的家庭——皮埃尔·居里先生因一场马车车祸失去了生命，那一年，玛丽·居里39岁，她失去了生命中最重要的人。

巨大的打击让居里夫人几乎崩溃，但是，强大的她还是逐渐把悲痛与思念放进行囊，背起皮埃尔和她的梦想与科学热情，再一次朝着大自然的秘密，坚定地走下去。

她一边照顾家中老少，一边继续她对镭的研究。1907年，玛丽·居里对镭的原子量做出了更精确的测定。1910年，她提炼出了纯净的单质金属镭，并对测量镭的方法进行了改进与研究，这极大地促进了镭的应用——应对癌症。但是她未能实现钋的提纯，她希望后人在掌握更先进的技术后能进行这一工作。

1910年的放射学理事会上，居里夫人提议建立镭的标准，为科学研究与医疗技术服务，并且提纯了20毫克金属镭用作标准测定。在这次大会上，科学界为了纪念去世的皮埃尔·居里，将新的放射性单位命名为“居里”。

1911年，玛丽·居里被授予诺贝尔化学奖，以表彰她在发现镭和钋以及在镭的提纯与研究的过程中所作出的巨大贡献。在诺贝尔奖历史上，至今只有四个人获得过两次诺贝尔奖，居里夫人是其中唯一的女性。