回国后，徐光宪、高小霞夫妇到北京大学（简称“北大”）化学系执教，一教就是半个多世纪。这段时间里，应国家需要，徐光宪先生曾几次变更研究方向；得益于高小霞精通电化学实验方法，曾加以点拨，徐光宪将不同领域的研究思路结合起来，均取得了杰出的成就。他撰写的《物质结构》一书成了国内相关专业课的经典教材。

1972年，北大化学系突然接到了一项十分紧急的军工任务！要求是分离镨、钕两种元素，纯度要求很高。

那个年代，中国的稀土化学并不发达，基本只能分离出混合稀土，然后做成打火机里用的火石；而镨、钕两种元素性质非常相近，甚至曾有30多年的时间被化学家们当成同一种元素，可见这个任务难度之大。

当时国家为什么想分离镨、钕？我们前面提到了制造手机扬声器需要用到钕元素，当时手机并没有发明出来，但钕元素另有一项神奇的功用——制造激光放大器。“冷战”时期，美国和苏联都在宣传激光武器，说这种武器发射出去的速度要比炮弹快无数倍，而这也是中国国防研究的一个重点。

徐光宪自然要接下这个挑战，他对国际上已有的稀土分离方法做了系统的调研。

最早分开这一组元素的化学家是本生的学生韦耳斯拔，用的方法叫作“分步结晶法”。居里夫人提炼镭的4年，后期用的也是这种方法。这种方法极为费时费力，用作大规模生产基本上是不可取的。还有一种方法“离子交换法”也好不了多少，用过的人形象地称之为“滴眼泪”。对比之下，徐光宪决定采用最有工业化生产潜力，且自己最熟悉的“萃取分离法”完成这一任务。

萃取，是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同，来达到分离物质的目的。一个生活中可以做的小实验：将西红柿捣碎后，得到西红柿汁，过滤后可以看到，西红柿汁是红色的；往里面加入一些油，充分振荡后下层颜色变浅，而浮在水上的油层颜色变红，即是番茄红素被萃取出来了。

倒转分液漏斗时，应关闭玻璃塞和活塞。

在生产实践中，一次萃取常常不能达到有效的分离，必须使含有稀土的混合溶液和萃取剂（相当于前一个实验中加的食用油）多次接触，才能得到纯产品。这就叫“串级萃取”，是一次一次地萃取的意思。

徐光宪用的萃取法，原理大致如下：将一定量的萃取剂加入镨、钕的混合溶液中，巧妙选取萃取剂，使镨更容易溶解到这种“油”中，钕则相反；混合均匀，待“油”、水分层后，取出用过的萃取剂，再加入新的，如此循环十几次，溶液中的镨杂质被萃走，剩下的就是纯净的钕了。一套流程下来，似乎非常浪费萃取剂，但萃取进行到后面时，用过的萃取剂实际上还很“干净”，溶入的镨不多，完全可以放到前面的轮次继续用，就像节约用水时，同一盆水可以先洗只有一点点脏的东西，再洗很脏的东西一样。将萃取剂放到前面的轮次使用，就好像它逆着原料溶液流动的方向前行一般，所以这又叫“逆流萃取”。

用12级“逆流萃取”，徐光宪获得了99.95%的钕！美中不足的是，收率只有50%，有一半的稀土原料都浪费掉了，这显然是不可接受的。为了同时保证纯度、收率，需要采用更复杂的“分馏萃取”，但研究的工作量太大。对此，徐光宪也在想办法。

当时国际上常用的萃取理论是荷兰科学家阿尔德斯提出来的，用起来有很多局限，只能计算出级数，而具体的工艺参数，比如，萃取剂的浓度、流量（一次加多少）都给不出来，只能先根据研究者的经验估算，再通过“摇漏斗”模拟整个工艺流程，看结果是不是满足要求。徐光宪等人之前已经摇过许多分液漏斗了，但要确定更复杂的“分馏萃取”流程，至少还要摇两倍的漏斗，这样下去是不行的。

徐光宪深厚的数学功底这时候就发挥作用了。他结合具体实践，在最初的理论假设中将流量等因素考虑进去，然后从头推导了100多个公式，得到了全新的“串级萃取理论”。经大量实验验证，这个理论推导出来的结果和实际情况相符，节省了大量人力物力，再也不需要摇漏斗了。

1974年，徐光宪顺利解决了镨、钕分离问题，完成了国家的任务；1976年，上海跃龙化工厂开办了“全国串级萃取讲习班”，将这一技术免费向全国推广！这一世界领先技术，在中国成了连乡镇企业都能掌握的工艺，一举打破了国外一些工厂的垄断地位，给世界稀土市场带来了“中国冲击”。